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環保部HJ-741-2015土壤和沉積物揮發性有機物的測定

頂空氣相色譜法

------北分三譜AHS-20Aplus全自動頂空進樣器+福立GC-9790plus

1、方法原理：

在一定溫度下，AHS-20Aplus全自動頂空進樣器的頂空瓶內樣品中揮發性有機物向液上空間揮發，在氣液固三相達到熱力學平衡后，氣相中的揮發性有機物經AHS-20Aplus全自動頂空進樣器進到福立GC-9790plus氣相色譜儀進行分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，外標法定量。

2、試劑及材料：

2.1實驗用水：二次蒸餾水或通過純化設備制備的水，使用前需經過空白實驗，確認在目標化合物的保留時間內無干擾色譜峰或其中的目標化合物低于方法檢出限。

2.2甲醇：色譜純，使用前，需經過檢測，確認無目標化合物貨目標化合物濃度低于方法檢出限。

2.3氯化鈉（NaCl）：優級純，在馬弗爐中400℃下烘烤4小時，置于干燥器中冷卻至室溫，轉移至磨口玻璃瓶中保存

2.4磷酸（H₃PO₄）：優級純

2.5飽和氯化鈉溶液：量取500ml實驗用水（2.1），滴加幾滴磷酸（2.4）調節PH≤2，加入180g氯化鈉溶解并混勻。于4℃下保存，可保存6個月。

2.6標準儲備液：р=1000mg/L～5000mg/L，可直接購買有證標準溶液，也可用標準物質配制。

2.7標準使用液：р=10mg/L～100mg/L。

2.8石英砂（SiO₂）分析純，20目～50目。

2.9載氣：高純氮氣，BF-300N氮氣發生器，純度≧99.999%

2.10燃氣：高純氫氣，BF-300E氫氣發生器，純度≧99.999%

2.11助燃器：潔凈空氣，BF-2L空氣發生器

3、儀器設備

3.1氣相色譜儀：GC-GC-9790plus氣相色譜儀，具有毛細管分流/不分流進樣口，可程序升溫，PID檢測器

3.2色譜柱：專用毛細管色譜柱，60m×0.25mm×1.4um

3.3 AHS-20Aplus全自動頂空進樣器，20位自動進樣

3.4 往復振蕩器：振蕩頻率150次/min，可固定頂空瓶。

3.5 天平：精度0.01g

3.6 微量進樣器若干

3.7 采樣器材：鐵鏟貨不銹鋼藥勺

3.8 便攜式冷藏箱：溶劑20L，溫度4℃以下

3.9其他常用儀器和設備

4、分析步驟

4.1 AHS-20Aplus全自動頂空進樣器條件

頂空瓶加熱溫度：85℃，加熱平衡時間50min，閥箱溫度：100℃，傳輸管線溫度：100℃，加壓時間：0.3min，取樣時間5s，進樣時間30s

4.2 GC-GC-9790plus氣相色譜儀條件

升溫程序：40℃(保持5min) 8℃/min 100℃(保持5min）6℃/min 2008℃（保持10min），進樣口溫度：220℃，溫度：240℃，分流：10:1

4.3標準曲線繪制

向5支頂空瓶中依次加入2.00g石英砂、10.0ml飽和氯化鈉溶液和一定量的標準使用液，立即密封，配制目標化合物分別為0.10ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug和2.00ug的5點不同濃度的標準曲線，將配制好的標準系列樣品在振蕩器上以150次/min的頻率震蕩10min，按照儀器條件依次進樣。

5、譜圖及儀器

　　北京北分三譜儀器有限責任公司是一家集研發、生產、銷售和服務于一體的專業分析儀器生產廠家。主要生產:氣相色譜儀、頂空進樣器、熱解析儀、解析管老化儀、數字皂膜流量計、氫氣發生器、空氣發生器、氮氣發生器等產品。擁有一批長期從事色譜儀開發及分析應用、維修經驗豐富的工程師，在色譜類儀器的維護、維修、和調試等方面的技術力量雄厚。近年來，我們已為國內著明高等院校、科研單位、生產企業及檢驗檢測機構提供了大量先進的分析儀器和設備及完整的系統解決方案。正是因為高品質的產品、專業的應用及完善的售前售后服務，我們贏得了廣大用戶的支持與信賴，具有良好的聲譽。

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